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报告编号： ?SH20210830ZR-013

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离子色谱串联质谱法分析有机膦等物质

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检测项目：离子色谱串联质谱法分析有机磷等物质

　　分析仪器：EXPEC 5210、CIC-D120

　　委托单元：中国环境总站

　　汇报日期：2021-08-30

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?根基信息：?

　　1.试验主张

　　用离子色谱串联质谱法进行 5 种有机膦步骤开发及验证， 蕴含线性领域 、活络度和精密 度等。

　　2 仪器及试剂

　　2. 1 仪器

　　EXPEC 5210 三沉四极杆质谱仪 、CIC-D120 离子色谱仪 、SHRF-20 淋洗液产生器

　　2.2 尝试资料

　　杀木膦 、氨甲基磷酸 、草铵膦 、 乙烯利 、草甘膦 、 13C-草铵膦 、 13C-草甘膦尺度品; 水 为超纯水。

　　其它资料： 移液枪 ( 10- 1000 uL) 、移液枪头 ( 10- 1000 uL) 、 1.5 mL 进样瓶 、注射器。

　　3 尝试步骤

　　3. 1 尺度品及样品配造

　　将自主采办的杀木膦 、氨甲基磷酸 、草铵膦 、 乙烯利 、草甘膦 、13C-草铵膦 、13C-草甘膦 尺度品， 依照环境总站假造的《水质 7 种极性有机膦的测定 液相色谱法-三沉四极杆质谱法 步骤验证规划》 中的测试步骤和要求进行处置。

3.2?分析前提：

表1 离子色谱与质谱前提

监测模式为多反映监测(MRM)，??各化合物监测离子对?、碰撞电压(CE)等参数见下图?。为?提高检测活络度，?可凭据保留功夫分段监测各化合物。

图 1 5 种有机膦化合物和内标的质谱参数

4?了局与会商

4.1?各化合物色谱图

图 2 5 种有机膦及内标色谱图 ?(定量下限浓度)

4.2?检出限及测定高低限

凭据环境总站《水质 7 种极性有机膦的测定 液相色谱法-三沉四极杆质谱法 步骤验证方?案》要求， ?对浓度值或含量为估计步骤检出限值 3 ~ 5 ?倍的纯水加标样品进行直接进样，?全 过程沉复?7 次空缺试验，推算 7 次平行测定的尺度误差，按公式 MDL=t(n- 1,0.99) ×S?推算步骤检?出限， 以 4 倍检出限作为步骤测定下限， ?见下表。

表?2 5?种有机膦化合物测定的检出限及测定下限

图 3 5 种有机膦检出限及测定下限批处置了局

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4.3?尺度曲线及回归系数

5 种有机膦均选取内标法定量，杀木膦 、氨甲基磷酸 、草铵膦和乙烯利选取草铵膦同位素内标定量，草甘膦选取草甘膦同位素内标定量，增长到样品中两种内标浓度均为 5.0 μg/L，

5?种有机膦的尺度曲线领域?、方程及回归系数如下表和下图所示。表?3 5?种有机膦的尺度曲线方程及回归系数

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图 4 5 种有机膦尺度曲线

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4.4?精密度验证

参照环境总站《水质 7 种极性有机膦的测定液相色谱法-三沉四极杆质谱法 步骤验证规划》，拔取低 ?(测定下限左近的浓度或含量) 、中 ?(校准曲线中央点左近浓度或含量) 、高? (校准曲线线性领域上限 90%左近的浓度或含量) ?3 ?个分歧浓度的混合尺度品溶液，按全程序每个样品平行测定 6 次，别离推算各浓度样品测定的均匀值 、尺度误差 、相对尺度误差等参数 。了局如下表和下图所示。

表?4 5 种有机膦的精密度验证了局

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图 5 5 种有机膦低浓度点精密度批处置了局

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图 6 5 种有机膦中浓度点精密度批处置了局

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图 7 5 种有机膦高浓度点精密度批处置了局

5?结论

使用谱育科技的 EXPEC?5210 三沉四极杆质谱仪、与 CIC-D120 离子色谱仪进行联用，依?据环境总站假造的《水质 7 种极性有机膦的测定 液相色谱法-三沉四极杆质谱法 步骤验证方?案》进行杀木膦?、氨甲基磷酸 、草铵膦 、乙烯利 、草甘膦的步骤验证，了局显示，5 种有机膦?的检出限均能达到规划中最低检出限要求，且精密度验证优良 、线性有关系数均大于 0.995 。?其中，杀木膦在 0.025~5.00μg/L?领域内线性优良，有关系数 r?=?0.9971
；草铵膦在 0. 10~20.00μg/L?领域内线性优良，有关系数 r = 0.9996
； 氨甲基磷酸在 0.30~60.00μg/L 领域内线性优良，有关?系数 r?= 0.9987
；乙烯利在 0. 15~30.00μg/L?领域内线性优良，有关系数 r?= 0.9966
；草甘膦在 0.08~ 16.00μg/L?领域内线性良好，有关系数 r?= 0.9990。低、钟注高浓度的精密度验证了局 RSD 均幼于 8.35%。